滌/錦交織粘扣帶無鹵素耐洗滌阻燃整理工藝研究
                        谷志旗1 王其1 劉昌杰2 郭超群2 李媛媛1
    1． 東華大學紡織學院( 中國)；2． 無錫百和織造股份有限公司( 中國)
    摘要：利用浸漬-涂層復合整理方法對滌/錦交織粘扣帶進行阻燃整理和工藝優化，結果顯示: 最優浸漬阻燃整理工藝———磷酸酯類阻燃劑用量220 g /L、異丙醇助劑用量25 g /L、浸漬溫度80 ℃、浸漬時間2 h; 最優涂層阻燃整理工藝———磷氮類阻燃劑質量分數30%、焙烘溫度130 ℃、焙烘時間2 min。采用最優浸漬-涂層復合工藝整理的滌/錦交織粘扣帶的阻燃性能可達到美國航空防火標準，紡織品安全性提高，甲醛和重金屬含量極低，符合紡織品生態環保要求。
    關鍵詞：滌/錦交織粘扣帶，浸漬，涂層，阻燃整理
    粘扣帶是一種軟體緊固件，廣泛應用于服裝、鞋帽、皮包、沙發、車船、航空用品、玩具、體育器材、醫療器械等產品中。粘扣帶主要采用錦綸［1］織造而成，其本身并不具阻燃性能。早期的粘扣帶阻燃整理均采用含有鹵素的阻燃劑，燃燒時容易釋放有毒氣體，現已逐漸被淘汰。
    本文所研究的滌/錦交織粘扣帶，采用磷酸酯類阻燃劑對粘扣帶進行浸漬整理，采用磷氮類阻燃劑對粘扣帶進行涂層整理，復合整理后的粘扣帶阻燃、耐洗滌、無鹵素。
    1· 浸漬工藝優化
    1． 1 試驗準備
    滌/錦交織毛面粘扣帶: 經紗為16． 7 tex 滌綸、緯紗為16． 7 tex 滌綸、毛紗為31 tex 錦綸6 ，經密300 根/(10 cm)、緯密186 根/(10 cm) ，滌綸與錦綸6 質量比為48∶52，面密度301 g /m2。
    滌/錦交織鉤面粘扣帶: 經紗為16． 7 tex 滌綸、緯紗為33． 3 tex滌綸、鉤紗為錦綸66 ( 單絲直徑0． 22 mm) ，經密360 根/( 10 cm) 、緯密136 根/( 10 cm) ，滌綸與錦綸66質量比為62∶38，面密度315 g /m2。
    試驗用試劑: 磷酸酯類阻燃劑、異丙醇助劑。
    試驗儀器: 恒溫水浴鍋、焙烘箱、攪拌機、電子天平、高低溫濕熱交變試驗箱、垂直燃燒試驗儀。
    試驗采樣: 從樣本中隨機抽取滌/錦交織粘扣帶，每片尺寸300 mm × 75 mm，每4 片組成一組試樣。
    1． 2 浸漬工藝
    將不同用量的磷酸酯類阻燃劑和異丙醇助劑加水后配置成阻燃劑溶液，再將滌/錦交織粘扣帶浸入阻燃劑溶液，在恒溫水浴鍋中以不同的浸漬溫度、浸漬時間對滌/錦交織粘扣帶進行浸漬整理。浸漬過程中用攪拌機對阻燃劑溶液進行攪拌，力求阻燃劑能均勻地附著于粘扣帶上。浸漬后的滌/錦交織粘扣帶脫水10 min，然后在60 ℃烘箱中烘干30 min。
    1． 3 阻燃性能測試
    在進行阻燃性能測試前，先將浸漬烘干的滌/錦交織粘扣帶于溫度( 20 ±1) ℃、相對濕度( 50 ± 5) %的環境中預調濕24 h，然后測試其平均余焰時間、平均滴焰時間和平均燃燒長度。
    測試方法參照美國航空防火標準FAＲ25． 853 ( a) —1995，利用垂直法測試粘扣帶的阻燃性能。
    1． 4 試驗結果與分析
    1． 4． 1 單因素試驗結果與分析
    1． 4． 1． 1 阻燃劑用量與阻燃性能的關系
    在異丙醇助劑20 g /L、浸漬溫度80 ℃、浸漬時間2 h 的條件下改變磷酸酯類阻燃劑用量，試驗結果見圖1。   
    
    由圖1 可以得出: 磷酸酯類阻燃劑用量對滌/錦交織粘扣帶的阻燃性能影響較大。起初，阻燃性能隨著磷酸酯類阻燃劑用量的增加而大幅提高; 但當磷酸酯類阻燃劑用量達到220 g /L 后，用量增加則阻燃性能基本保持不變。這是因為，當磷酸酯類阻燃劑用量達到一定量時，雖可起到固相和氣相的阻燃作用，但磷酸酯類阻燃劑分解所釋放的熱量會反饋到滌/錦交織粘扣帶中，加劇纖維的熔融分解，造成阻燃性能降低［2］，此時與滌/錦交織粘扣帶新結合的那部分磷酸酯類阻燃劑的阻燃性達到了一個動態平衡［3］。因此，鑒于磷酸酯類阻燃劑用量的單因素試驗，選擇磷酸酯類阻燃劑的最佳用量為220 g /L。
    1． 4． 1． 2 助劑用量與阻燃性能的關系
    在磷酸酯類阻燃劑220 g /L、浸漬溫度80 ℃、浸漬時間2 h 的條件下改變異丙醇助劑用量進行試驗，試驗結果見圖2。
     
    由圖2 可得出: 當異丙醇助劑用量較小時，增加異丙醇助劑用量能提高滌/錦交織粘扣帶的阻燃性能，但當異丙醇助劑用量增加到20 g /L 時，由于磷酸酯類阻燃劑與滌/錦交織粘扣帶的結合已達到動態平衡，故滌/錦交織粘扣帶的阻燃性能基本保持不變。因此，鑒于異丙醇助劑用量的單因素試驗，選擇異丙醇助劑的最佳用量為20 g /L。
    1． 4． 1． 3 浸漬溫度與阻燃性能的關系
    在磷酸酯類阻燃劑220 g /L、異丙醇助劑20 g /L、浸漬時間2 h的條件下改變浸漬溫度進行試驗，試驗結果見圖3。
     
    由圖3 可以看出: 隨著浸漬溫度的提高，磷酸酯類阻燃劑與滌/錦交織粘扣帶的結合量增加，阻燃性能提高，但當浸漬溫度提高到80 ℃后，由于磷酸酯類阻燃劑與滌/錦交織粘扣帶的結合已達到動態平衡，故滌/錦交織粘扣帶的阻燃性能不再提高。因此，鑒于浸漬溫度單因素試驗，選擇最佳的浸漬溫度為80℃。
    1． 4． 1． 4 浸漬時間與阻燃性能的關系
    在磷酸酯類阻燃劑220 g /L、異丙醇助劑20 g /L、浸漬溫度80 ℃的條件下改變浸漬時間進行試驗，試驗結果見圖4。
     
    由圖4 可得出: 浸漬時間對滌/錦交織粘扣帶的阻燃性能影響較小，起初隨著浸漬時間的增加，阻燃性能有所提高; 3 h 時磷酸酯類阻燃劑與滌/錦交織粘扣帶的結合達到動態平衡; 3 h 以后，滌/錦交織粘扣帶的阻燃性能變化甚微。因此，鑒于浸漬時間單因素試驗，選擇最佳的浸漬時間為3 h。
    1． 4． 2 正交試驗分析
    依據單因素試驗的分析結果， 確定各單項因素在正交試驗中的試驗方案。正交表采用L9( 34 ) ，因素水平表見表1，指標測試結果見表2，直觀分析表見表3。

    由表3 可得出:———平均余焰時間指標的影響因素按主次依次為A ＞ B ＞ C ＞ D，即磷酸酯類阻燃劑用量＞ 異丙醇助劑用量＞ 浸漬溫度＞ 浸漬時間;———平均滴焰時間指標的影響因素按主次依次為A ＞ C = D ＞ B，即磷酸酯類阻燃劑用量＞ 浸漬溫度= 浸漬時間＞ 異丙醇助劑用量;———平均燃燒長度指標的影響因素按主次依次為B ＞ A ＞ C ＞D，即異丙醇助劑用量＞ 磷酸酯類阻燃劑用量＞ 浸漬溫度＞ 浸漬時間。
    因此，綜合分析各指標可得出影響滌/錦交織粘扣帶阻燃性能的因素按主次依次為A ＞ B ＞ C ＞ D，即磷酸酯類阻燃劑用量＞ 異丙醇助劑用量＞ 浸漬溫度＞ 浸漬時間。對應的最優浸漬整理工藝方案為:磷酸酯類阻燃劑用量220 g /L、異丙醇助劑用量25 g /L、浸漬溫度80 ℃、浸漬時間2 h。
    2· 涂層工藝優化
    粘扣帶背面通常要經樹脂涂層整理，使粘扣帶地組織固結成一片，使形狀穩定，強度高，裁剪時不毛邊、使用時不脫散。但一般樹脂涂層物不具備阻燃功能，因此要進行阻燃涂層整理。
    2． 1 試驗材料及設備
    2． 1． 1 試驗材料
    滌/錦交織粘扣帶、磷氮類阻燃劑、M102B 助劑、PU 樹脂。
    2． 1． 2 試驗設備
    電子天平、涂層機、焙烘箱、攪拌機、高低溫濕熱交變試驗箱、垂直燃燒試驗儀等。
    2． 2 涂層工藝
    阻燃PU 樹脂由PU 樹脂、磷氮類阻燃劑和M102B 助劑組成。配制時保持磷氮類阻燃劑與M102B 助劑質量比為5∶2 不變，將不同質量的磷氮類阻燃劑和M102B 助劑的混合物加入PU 樹脂中，并使用攪拌機攪拌至均勻狀態，制得阻燃PU 樹脂。然后，利用涂層機將阻燃PU 樹脂對滌/錦交織粘扣帶底布進行涂層阻燃整理。最后，將涂層阻燃整理后的滌/錦交織粘扣帶置于焙烘箱內，于不同的溫度和時間下焙烘。
    2． 3 性能測試
    將整理好的滌/錦交織粘扣帶洗滌20 次，烘干后在溫度( 20 ±1) ℃、相對濕度( 50 ± 5) % 的環境中預調濕24 h，測試其阻燃性能。洗滌方法參照GB /T 8629—2001《紡織品試驗用家庭洗滌和干燥程序》標準［4］。
    2． 4 試驗結果與分析
    2． 4． 1 單因素結果分析 
    2． 4． 1． 1 磷氮類阻燃劑質量分數與阻燃性能的關系
    在焙烘溫度130 ℃、焙烘時間2 min 的條件下改變磷氮類阻燃劑質量分數進行試驗，試驗結果見圖5。
    
    由圖5 可以得出: 隨著磷氮類阻燃劑質量分數的增加，滌/錦交織粘扣帶阻燃性能大幅提高。當磷氮類阻燃劑質量分數達到25%時，滌/錦交織粘扣帶的阻燃效果已非常理想; 此后，平均滴焰時間和平均燃燒長度基本保持不變，平均余焰時間仍在逐漸減小。因此，在阻燃劑單因素試驗中，最佳磷氮類阻燃劑質量分數為25%。
    2． 4． 1． 2 焙烘溫度與阻燃性能的關系
    在磷氮類阻燃劑質量分數為25%、焙烘時間2 min 的條件下改變烘焙溫度進行試驗，試驗結果見圖6。
    
    由圖6 可以得出: 起初，焙烘溫度的升高會提高滌/錦交織粘扣帶的阻燃性能; 但當焙烘溫度升高到140 ℃ 后，滌/錦交織粘扣帶的阻燃性能會基本保持不變。因此，在焙烘溫度單因素試驗中，最佳焙烘溫度為140 ℃。
    2． 4． 1． 3 焙烘時間與阻燃性能的關系
    在磷氮類阻燃劑質量分數為25%、焙烘溫度140 ℃的條件下改變烘焙時間進行試驗，試驗結果見圖7。
    
    由圖7 可以得出: 焙烘時間對滌/錦交織粘扣帶的阻燃性能影響較小。3 min 時，磷氮類阻燃劑與織物的結合達到動態平衡; 3 min以后，滌/錦交織粘扣帶阻燃性能變化甚微。因此，在焙烘時間單因素試驗中，最佳焙烘時間為3 min。
    2． 4． 2 正交試驗分析
    正交表采用L9( 33 ) ，因素水平表見表4，指標測試結果見表5，直觀分析表見表6。
     
 
    由表6 可以得出:———平均余焰時間指標的影響因素按主次依次為A ＞ B ＞ C，即磷氮類阻燃劑質量分數＞ 焙烘溫度＞ 焙烘時間;———平均滴焰時間指標的影響因素按主次依次為A = C ＞ B，即磷氮類阻燃劑質量分數= 焙烘時間＞ 焙烘溫度;
    ———平均燃燒長度指標的影響因素按主次依次為B ＞ A ＞ C，即焙烘溫度＞ 磷氮類阻燃劑質量分數＞ 焙烘時間。
    因此，綜合分析各指標可得出，影響滌/錦交織粘扣帶阻燃性能的因素按主次依次為A ＞ B ＞ C，即磷氮類阻燃劑質量分數＞ 焙烘溫度＞ 焙烘時間。對應的最優涂層整理工藝方案為: 磷氮類阻燃劑質量分數為30%、焙烘溫度130 ℃、焙烘時間2 min。
    3·綜合性能測試
    經浸漬和涂層兩項最優化工藝處理后的滌/錦交織粘扣帶在水洗20 次后，平均余焰時間4． 30 s、平均滴焰時間0． 72 s、平均燃燒長度4． 80 cm，阻燃性能達到美國航空防火標準FAＲ25． 853 ( a ) —1995 ; 甲醛含量為0． 17 mg /kg ，遠低于國家標準GB 18401—2010，達到國標A 類產品要求;幾乎不含重金屬，完全符合紡織品整理綠色環保的要求。
    4· 結論
    通過對滌/錦交織粘扣帶進行浸漬-涂層復合阻燃整理，結果顯示: 浸漬整理最優工藝方案為———磷酸酯類阻燃劑用量220 g /L、異丙醇助劑用量25 g /L、浸漬溫度80 ℃、浸漬時間2 h; 涂層整理最優工藝方案為———磷氮類阻燃劑質量分數為30%、焙烘溫度130 ℃、焙烘時間2 min。采用浸漬和涂層兩項最優化工藝整理后的滌/錦交織粘扣帶，其阻燃性能達到美國航空防火標準，同時，甲醛和重金屬含量極低，完全符合紡織品后整理綠色環保的要求。
參考文獻
［1］于偉東． 紡織材料學［M］． 北京: 中國紡織出版社，2006: 14-16．
［2］曹國蘭． 尼龍織物耐久性阻燃整理工藝研究［J］． 國際紡織導報，2011，39 ( 6) :34-36．
［3］焦曉寧，劉建勇． 非織造布后整理［M］．北京: 中國紡織出版社，2008: 32-65．
［4］全國紡織品標準化技術委員會基礎分會． GB /T 8629—2001 紡織品試驗用家庭洗滌和干燥程序［S］． 北京: 中國標準出版社，2001．