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      微膠囊阻燃劑在紡織品整理中的應用

                              微膠囊阻燃劑在紡織品整理中的應用
                                         智軍1,2, 吳贊敏1,2
          (1. 天津工業大學紡織學院, 天津300387; 2. 先進紡織復合材料教育部重點實驗室, 天津工業大學, 天津300387)
          摘要: 介紹了幾種常用的微膠囊阻燃劑制備原理及方法,綜述微膠囊阻燃劑的國內外研究進展以及在織物阻燃整理中的應用狀況;分析了微膠囊阻燃劑在紡織品整理中存在的主要問題,并提出了發展趨勢及應用前景.
          關鍵詞: 微膠囊阻燃劑; 紡織品; 阻燃整理
          中圖分類號: TQ314.24+8 文獻標識碼: A 文章編號: 1004-0439(2014)05-0005-04
          紡織品是人類生產、生活的必需品.但是,大多數紡織品都是易燃或可燃的,在一定條件下容易引發火災,危及人們的生命財產安全.因此,對于某些生活用紡織品,要求具有較好的阻燃性,如兒童服裝、睡衣、地毯、窗簾等.利用阻燃劑對紡織品進行阻燃整理,使織物具有符合要求的阻燃效果顯得格外重要.目前,市場上應用在紡織品上的阻燃劑主要是無機阻燃劑和有機阻燃劑.無機阻燃劑主要包括氫氧化鋁、氫氧化鎂、紅磷和三氧化二銻;有機阻燃劑主要有氯系阻燃劑、溴系阻燃劑和磷系阻燃劑.但是,有的阻燃劑揮發性大,耐熱性差,或存在遷移性;有的阻燃劑對纖維沒有親和力,很難固著在纖維上;有些阻燃劑是可溶性的,整理到織物上后耐洗牢度低;有的阻燃劑甚至具有較強的腐蝕性、毒性.為了解決阻燃劑在紡織品應用過程中存在的缺陷,經過多年的探索和研究,人們發現微膠囊技術是解決這一問題行之有效的方法.
          1· 制備微膠囊阻燃劑的原理及方法
          制備微膠囊的方法有很多種,從原理上大致分為化學法、物理機械法和物理化學法3類.應用化學原理制備微膠囊的方法有界面聚合法、原位聚合法和銳孔-凝固浴法;應用物理原理制備微膠囊的方法包括噴霧干燥法、超臨界流體快速膨脹法、空氣懸浮法、真空蒸發沉積法、靜電結合法、溶劑蒸發法、包結絡合物法和擠壓法;物理化學法則包括水相分離法、油相分離法、熔化分散冷凝法和溶膠-凝膠法.制備微膠囊阻燃劑的傳統方法主要有原位聚合法、界面聚合法和溶劑蒸發法;較新的方法有溶膠-凝膠法、超臨界流體快速膨脹法[1-3].
          1.1 界面聚合法
          界面聚合法是把2種通過聚合反應形成微膠囊壁材的單體分別溶于水和有機溶劑中,并把作為芯材的阻燃劑溶解在連續相中,然后把2種不相溶的液體加入乳化劑以形成W/O或O/W乳液.2種活性單體分別從兩相內部向乳化液滴的界面移動,并迅速在相界面上反應生成高聚物將芯材包覆形成微膠囊.該法工藝簡單,反應速度快,對2種反應單體的原料配比及純度要求不高,反應溫度易于控制,設備簡單,但要求單體必須具有較高的活性,能夠進行縮聚反應.界面聚合法制備油溶性芯材微膠囊的工藝流程如圖1所示.
          
          1.2 原位聚合法
          原位聚合法是把催化劑和形成微膠囊壁材的反應性單體(或其可溶性預聚體)全部加入到分散介質(或連續相)中,作為芯材的阻燃劑為分散相.實現原位聚合的必要條件是:形成微膠囊壁材的反應性單體在單一相中是可溶的,而壁材聚合物在整個體系不可溶,聚合反應在分散相的芯材上發生.反應開始,單體首先發生預聚,然后預聚體聚合,沉積在芯材表面,最終形成包覆芯材物質的微膠囊壁材.固態顆粒阻燃劑的微膠囊化常采用這種方法.原位聚合法制備微膠囊的流程如圖2所示[4].
          
          1.3 溶劑蒸發法
          溶劑蒸發法又稱為脫溶劑法,是先將壁材和作為芯材的阻燃劑分散到揮發性溶劑中,在水溶性(或水)溶液中,攪拌乳化,得到W/O乳液,再通過加熱使溶劑急劇揮發,壁材和芯材在乳液液滴中發生受控的相分離而形成微膠囊,可以使微膠囊的尺寸控制在納米級范圍內.目前,國內外使用該方法制備微膠囊阻燃劑的研究大都集中于制備芯材為固體的微膠囊[5-7].溶劑蒸發法制備微膠囊的流程如圖3所示.
                
          1.4 溶膠-凝膠法
          溶膠-凝膠法的化學過程是將作為微膠囊壁材的原料分散在溶劑中,經過醇解或水解反應生成活性單體,然后把阻燃劑加入到溶膠中分散,溶膠以阻燃劑為中心,通過表面吸附開始凝膠,經過干燥和熱整理制備微膠囊阻燃劑[8].利用無機材料的溶膠包覆阻燃劑可以克服界面聚合法和原位聚合法的單體或介質沒有參加反應而殘留在微膠囊中的缺陷.
          1.5 超臨界流體快速膨脹法
          超臨界流體快速膨脹法微膠囊技術是將微膠囊壁材溶于超臨界CO2中,當超臨界溶液經過微細噴嘴減壓后快速膨脹,使壁材過飽和度驟然升高,析出大量微核,在極短的時間內微核快速生長,形成粒度均勻的亞微米以至納米級微細顆粒,并在阻燃劑顆粒上形成微膠囊壁材[9].該法制備的微膠囊阻燃劑具有平均粒徑更小、分布更集中的優點,同時,可以克服其他微膠囊技術存在的有害溶劑殘留、粒徑分布難以控制的缺點.由于超臨界CO2無毒、無污染并且價格低廉,該技術完全符合綠色環保的要求,是一種極具發展前景的阻燃劑微膠囊化的新技術.
          2· 國內外微膠囊阻燃劑的研究及應用進展
          微膠囊技術的研究始于20世紀30年代,在紡織領域的研究及應用則始于20世紀80年代[10-12].90年代已經出現了一批商業化的產品和技術,但是大多數還處于研究階段.21世紀后,微膠囊技術的商業化應用得到了進一步發展,特別是在西歐、日本、北美地區[13].阻燃劑微膠囊化的應用研究也是最近十幾年才逐漸發展起來的,研究的重點集中在選取合適的壁材以及制備與紡織材料相容性更好的微膠囊.產品質量的評價主要以微膠囊阻燃劑的粒徑、粒徑分布和整理后紡織材料的阻燃耐久性為標準.經過國內外研究人員的不懈努力,微膠囊阻燃劑的粒徑、粒徑分布、與紡織材料的相容性以及阻燃耐久性都得到了一定程度的改善和提高,同時,更加注重環保與生態安全.
          2.1 國外微膠囊阻燃劑的研究及應用進展
          日本的研究者[14]將一種水不溶性磷酸酯阻燃劑在聚乙烯醇的水溶液中分散,經過醛類-氯化鋅硬化劑的熱整理制得微膠囊,將該微膠囊添加到改性丙烯腈樹脂中,經過共混紡絲法制得阻燃聚丙烯腈纖維.1987年,日本Sumitomo化學公司首先采用原位聚合法制備出微膠囊聚磷酸銨.聚磷酸銨是磷系阻燃劑,其含磷量和含氮量都很高,具有良好的阻燃性能.但是聚磷酸銨的吸濕性較有機阻燃劑大,與紡織品的相容性不好,阻燃耐久性差,制約了其在紡織品阻燃整理中的廣泛應用.通過對聚磷酸銨微膠囊化改性整理,提高了阻燃劑的熱穩定性,同時改善了微膠囊聚磷酸銨與紡織材料的相容性、分散性.Sumitomo化學公司的這一突破,使得應用在織物整理上的磷系阻燃劑日益增多,以磷系阻燃劑為芯材的阻燃微膠囊的研究日益興盛起來.Aggarmal等[15-16]分別以聚磷酸銨和磷酸三-(1,2,3-二溴丙)酯為芯材,與壁材聚氨酯制備微膠囊,然后采用噴灑的方式對滌/粘混紡織物進行阻燃整理,烘干后,織物經碾軋使微膠囊破裂,獲得了優異的阻燃效果.Giraud等[17-18]以聚氨酯作壁材,制備了芯材為磷酸二氫銨的微膠囊,并將其應用于棉織物涂層阻燃整理中,改善了磷酸鹽吸濕性強、易遷移、在紡織物表面發生“泛白”現象等缺陷,該微膠囊與棉纖維有良好的相容性,整理后的棉織物具有較好的阻燃效果.
          2.2 國內微膠囊阻燃劑的研究及應用進展
          與國外相比,雖然我國在微膠囊技術方面的研究起步較晚,但在農藥、醫藥、無碳復寫紙、化妝品、紡織等方面都已有了深入研究和實際應用.鞠劍峰等[19-20]采用無機-有機雙層包覆干法工藝制成了粒徑為8μm左右的微膠囊紅磷,采用傳統的阻燃整理工藝對棉織物進行整理,棉織物整理后阻燃效果可以達到國家A級標準.周安安[21]通過溶膠-凝膠法,以正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷的反應生成物為壁材,高聚合度聚磷酸銨為芯材制備微膠囊阻燃劑,采用涂層工藝整理滌綸織物,使未洗滌時的阻燃效果達到國家A級標準,經過5次水洗之后,阻燃效果依然可以達到國家A級標準,徹底解決了涂層織物的“霜化”問題.高騰[22]以氯化石蠟為芯材,蜜胺-尿素-甲醛樹脂為壁材,通過原位聚合法制備了平均粒徑為736 nm、粒度分布均勻的納米微膠囊阻燃劑.Lin等[23]采用界面聚合法,以聚乙烯醇聚合物(PVA)與戊二醛反應的生成物作為微膠囊的壁材,水溶性甲基膦酸二甲酯(DMMP)為芯材制備微膠囊,制得的微膠囊呈球形,表面光滑,平均粒徑5~12 μm.用質量分數為40%的微膠囊整理棉織物,結果表明整理過的棉織物具有較好的阻燃效果.詹永寶[24]采用溶膠-凝膠技術,利用正硅酸四乙酯(TEOS)水解、聚合生成的二氧化硅凝膠作為壁材,阻燃劑甲基膦酸二甲酯(DMMP)作為芯材,制得SiO2 包覆甲基膦酸二甲酯的含硅-磷微膠囊阻燃劑,并對純棉織物進行阻燃整理,試驗結果表明,在壁材中硅元素和芯材中磷元素的協同效應以及芯材本身阻燃性的共同作用下,制備出的微膠囊阻燃劑具有良好的阻燃效果.朱平等[25]以乙二胺與環氧氯丙烷反應生成物作為壁材,利用界面聚合法制備了粒徑分布在200~500 nm的微膠囊甲基膦酸二甲酯.將甲基膦酸二甲酯微膠囊與丁烷四羧酸整理劑聯合使用,采用軋-烘-焙工藝對棉織物進行阻燃整理,研究發現,甲基膦酸二甲酯微膠囊在棉織物上具有較好的分散性,整理后棉織物的阻燃耐久性優良,白度保留率及吸濕性都較好,斷裂強力損失不大,抗皺性也獲得提高,經32次皂洗后仍有良好的阻燃效果.
          3· 微膠囊阻燃劑制備中存在的問題及展望
          微膠囊阻燃劑在阻燃耐久性方面有著其他阻燃劑無與倫比的優勢,但是在商業上取得真正成功的產品還不多,原因是微膠囊的制備和應用過程中尚存在著不少問題.
          首先,微膠囊阻燃劑的制備技術迫切需要改進.目前制備的微膠囊阻燃劑粒徑較大,作為后整理劑整理到織物上時,不易滲透到纖維內部,通常要采用粘合劑才能與纖維固著,產品的手感變差、耐洗牢度較低.因此,要求微膠囊阻燃劑的粒徑必須低于數十μm,并且分布均勻,才能較好地解決上述問題.但是,制備微膠囊阻燃劑的方法仍然集中在傳統的界面聚合法、原位聚合法上,在一定程度上限制了壁材的選擇,同時,制備的產品不僅粒徑較大,且分布不均勻.
          其次,微膠囊阻燃劑的制備成本太高.由于微膠囊阻燃劑的制備工藝繁瑣,壁材材料比較昂貴,制得的產品價格高.為了使紡織品獲得較好的阻燃效果,進行阻燃整理時需要添加的量仍然較大,因此,只適合高檔紡織品的阻燃整理,很難進行市場化普及.
          鑒于以上不足,微膠囊阻燃劑有待朝著以下方面研究開發:
          (1)壁材與芯材的阻燃協同效應.在選用壁材時,充分利用鹵銻協同效應、磷氮協同效應,使微膠囊阻燃劑的壁材和芯材具有協同效應.不僅可以增強阻燃效果,同時也可以在較低添加量下,獲得較好的阻燃效果.
          (2)納米微膠囊阻燃劑.利用納米微膠囊技術,使微膠囊阻燃劑朝著粒徑小、分布窄和分散性好的方向發展,可以在很大程度上改善阻燃劑的物理化學性能,使微膠囊阻燃劑在紡織品整理上的應用更廣泛.
          參考文獻:略


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