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      醚-酯型雙長鏈紡織柔軟劑的合成及應用

                                    醚-酯型雙長鏈紡織柔軟劑的合成及應用
                                                     孟小華
                       (咸陽師范學院化學與化工學院, 陜西 咸陽 712000)
          摘要: 以硬脂醇、金屬鈉及3-氯-2-羥基丙基三甲基氯化銨(CTA)為原料,反應得到3-烷氧基-2-羥基丙基三甲基氯化銨(OPAC),再與硬脂酰氯反應后得到醚-酯型雙長鏈季銨鹽陽離子表面活性劑3-烷氧基-2-硬脂酰氧基丙基三甲基氯化銨(CEESA).通過正交試驗確定最佳合成條件為:1,4-二氧六環為溶劑,用量40 mL,n(OPAC)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,吡啶用量0.1 mol,加熱回流反應5 h,收率為93.0%.產物結構通過紅外光譜及核磁共振氫譜分析證實.經測定表面張力及各項柔軟性指標,證實該產物具備良好的表面活性及柔軟性.
          關鍵詞: 硬脂醇; 金屬鈉; 3-氯-2-羥基丙基三甲基氯化銨; 雙長鏈季銨鹽陽離子表面活性劑
          中圖分類號: TQ423.12+1 文獻標識碼: A 文章編號: 1004-0439(2014)03-0023-04
          酯基季銨鹽陽離子型表面活性劑是一類易生物降解、對水生物無毒的新型環保型表面活性劑[1],近年來被廣泛用于紡織、造紙、印染、皮革等多個領域[2-4].特別是雙長鏈酯基季銨鹽的發展,使其代替雙長鏈烷基二甲基鹵化銨成為紡織柔軟劑的主要成分之一[5],在歐洲獲得大量應用.但因水解穩定性較差,酯基季銨鹽配制的柔軟劑需要嚴格控制pH并借助添加劑[6].為提高水解穩定性,本文在研究了雙長鏈酯基季銨鹽的基礎上,將雙長鏈酯基季銨鹽中的一個酯基以醚基代替,合成了醚-酯型季銨鹽陽離子表面活性劑CEESA,既能保持雙長鏈脂肪烴基的柔軟性能,又具備酯型季銨鹽良好的生物降解性,并且水解穩定性有所改善.
          1· 試驗
          1.1 藥品及儀器
          藥品:CTA(工業級,渭南紅星化工廠),金屬鈉(分析純,成都市聯合化工試劑研究所),四氫呋喃、乙酸乙酯、甲苯、環己烷(分析純,西安化學試劑廠),硬脂醇、氫氧化鈉、碳酸鉀(分析純,上海三浦化工有限公司),二甲基亞砜、三乙胺、1,2-二氯乙烷(分析純,天津市瑞金特化學品有限公司),吡啶(分析純,中國醫藥集團上;瘜W試劑公司),1,4-二氧六環、N,N-二甲基甲酰胺(分析純,天津市津東天正精細化學試劑廠),硬脂酰氯(自制).
          儀器:WMZK-01溫度指示控制儀(上海醫用儀表廠),傅里葉變換紅外光譜儀VECTOR-22(德國布魯克公司),AVANCF300MHZ超導傅立葉數字化核磁共振波譜儀(Bruker公司),XJZ-200A全自動界面張力儀(北京承德試驗機有限責任公司),DC-RRY1000 型電腦測控柔軟度儀(四川省長江造紙儀器廠),G(B)541D型全自動數字織物折皺彈性儀(溫州市大榮紡織標準儀器廠),SC-80型全自動色差計(北京康光儀器有限公司),JJC-Ⅰ型潤濕角測量儀(長春市第五光學儀器有限公司),LFY-237織物表面摩擦系數測定儀(山東省紡織科學研究院儀器研究所),旋轉蒸發儀(上海申生科技有限公司).
          1.2 合成
          1.2.1 3-烷氧基-2-羥基丙基三甲基氯化銨(OPAC)的制備
          在250 mL三口燒瓶中加入40 mL四氫呋喃、0.1mol硬脂醇及過量金屬鈉,升溫至30 ℃,攪拌使其充分反應,直至反應液中不再產生氣泡為止,將剩余金屬鈉過濾,往溶液中緩慢加入0.1 mol CTA,加熱至60 ℃,攪拌反應6 h,除去固體雜質后進行減壓蒸餾,回收四氫呋喃,得到的固體用乙酸乙酯重結晶2~3次,常溫真空干燥后得OPAC.
          反應方程式為:
          
          1.2.2 3-烷氧基-2-硬脂酰氧基丙基三甲基氯化銨(CEESA)的制備
          在250 mL 三口燒瓶中加入0.1 mol OPAC、0.1mol硬脂酰氯、40 mL 1,4-二氧六環和0.1 mol吡啶,加熱回流反應5 h.產物經減壓蒸餾得CEESA粗品,用乙酸乙酯重結晶,真空干燥后得CEESA 晶體.用HPLC測定,產物純度為92%.
          反應方程式為:
          
          1.3 柔軟整理[7]
          柔軟整理液:柔軟劑0.5%(質量分數),pH=4(用乙酸調節),浴比1∶20.
          一浸一軋(40 ℃,浸泡10 min,軋余率100%)→預烘(80 ℃,5 min)→焙烘(120 ℃,40 s).
          1.4 測試
          表面張力γ:用全自動界面張力儀,使用圓環法[8]在25 ℃測定.
          柔軟度:參照ASTM-D1388-2008《織物硬挺性測試方法》執行.
          靜摩擦系數:參照FZ/T 01054.2-1999《織物風格試驗方法表面摩擦性試驗》執行.
          色差:參照JB/T 5595-1991《測色色差計》,用全自動色差計測試.
          折痕回復性:參照GB/T 3819-1997《紡織品織物折痕回復性的測定回復角法》執行.
          潤濕角:通過光學接觸角測量儀于環境溫度下測定,在同一樣品不同部位測量5次,取平均值.
          2· 結果及討論
          2.1 CEESA合成工藝優化
          2.1.1 溶劑的選擇
          由表1可知,1,4-二氧六環和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作反應溶劑,CEESA 的收率高,但DMF 沸點較高,產物提純難度大,價格較貴.綜合考慮,1,4-二氧六環更適合作為反應溶劑.

          2.1.2 縛酸劑的選擇
          由表2可知,氫氧化鈉和碳酸鉀在有機溶劑中溶解度較低,影響產物收率;三乙胺在應用過程中,隨著溫度的升高,會生成大量絮狀物;吡啶更易控制,收率最高.所以,選用吡啶作為縛酸劑.

          2.1.3 正交試驗
          采用正交試驗優化CEESA 的合成條件,主要考察A[n(OPAC)∶n(RCOCl)]、B(溶劑用量/mL)、C(縛酸劑用量/mol)、D(反應時間/h)4個因素,結果見表3.由表3知,各因素對收率的影響從大到小依次為:A>D>C>B,最好水平為:A2B2C2D3,即n(OPAC)∶n(RCOCl)=1∶1、1,4-二氧六環用量40 mL、吡啶用量0.1 mol、反應時間5 h,此條件下產物收率為93.0%.
       
          2.2 CEESA的結構表征
          2.2.1 紅外光譜
          由圖1可知,3 346 cm-1處為酯基C—O鍵的振動吸收峰;2 932 cm-1和2 862 cm-1處為甲基和亞甲基的C—H 伸縮振動峰;1 775 cm-1 為羰基C O 鍵的振動吸收峰;1 517 cm-1和786 cm-1為甲基和亞甲基的C—H 鍵彎曲振動吸收峰;1 122 cm-1 為醚鍵C—O—C 鍵的特征吸收峰;1 241 cm-1為C—N鍵的伸縮振動峰.
                  
          2.2.2 核磁共振氫譜
          以CDCl3為溶劑,TMS作為內標,用300 MHz對產物進行1H NMR分析,結果見圖2.1H NMR各峰的歸屬如下:δ=4.05(t,2H,f),δ=3.63(t,4H,c 和d),δ=3.32(m,9H,g),δ=2.30(q,2H,h),δ=1.58(m,H,e),δ=1.25(s,62H,b),δ=0.88(t,6H,a),可知合成了目標產物.
                   
          2.3 CEESA的性能
          2.3.1 表面張力
          測定產物表面張力隨濃度變化的關系,作γ-c 曲線,由曲線上轉折點求出臨界膠束濃度值,此時的表面張力即γcmc,結果見圖3.從圖3 可知,CEESA 的臨界膠束濃度cmc=3.76×10-4 mol/L,此時的表面張力γcmc=38.5 mN/m.
                   
          2.3.2 柔軟性
          取3塊5 g純棉白布,分別用CEESA、D1821及氨基硅油AS進行柔軟整理,各項柔軟性指標如表4.

          由表4可以看出,CEESA與傳統柔軟劑D1821及有機硅類柔軟劑AS的柔軟整理效果相當,但是潤濕角略微偏小(潤濕角越小,越易潤濕).表明CEESA具備良好的織物柔軟整理性,且經其整理后的織物吸濕性良好.
          3· 結論
          (1)醚-酯型季銨鹽陽離子表面活性劑3-烷氧基-2-硬脂酰氧基丙基三甲基氯化銨(CEESA)的最佳合成條件為:1,4-二氧六環40 mL,n(OPAC)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,吡啶用量0.1 mol,回流加熱反應5 h,CEESA收率為93.0%.
          (2)CEESA表面活性較好,柔軟整理效果與傳統柔軟劑相當,且具備良好的吸濕效果.
      參考文獻:
      [1]張昌輝,謝瑜,曹娟.一種季銨鹽陽離子表面活性劑的合成與性質[J].日用化學工業,2007,37(6):364-366.
      [2]楊永年,張新力.酯基季銨鹽在織物柔順劑中的應用[J].日用化學品科學,2007,30(10):12-14.
      [3]楊建洲,蘇秦嶺,苗宗成,等.甘油酯季銨鹽型紡織柔軟劑的制備及應用[J].針織工業,2007(1):60-65.
      [4]王明權,蔣惠亮,趙麗燕,等.雙長鏈酯季銨鹽的合成與柔軟性能研究[J].日用化學工業,2006,36(4):215-218.
      [5]唐渝,鄭卓麗,張淵明,等.硬脂酸二乙醇胺酯型柔軟劑的合成[J].精細石油化工,2003(5):45-47.
      [6]楊建洲,苗宗成,林里.陽離子雙酯表面活性劑氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基銨的合成[J].精細化工,2005,22(12):884-886.
      [7]郭乃妮,鄭敏燕,楊建洲,等.N,N,N-三甲基-2-羥基-3-硬脂酰氧基丙基氯化銨的合成與表征[J].日用化學工業,2012,42(1):24-26.
      [8]婁平均,朱紅軍,丁徽,等.雙酯基Gemini季銨鹽織物柔軟劑的制備與性能研究[J].印染助劑,2011,28(5):27-29.

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