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      納米殼聚糖對桑蠶絲織物抗菌抗皺性能的影響

                      納米殼聚糖對桑蠶絲織物抗菌抗皺性能的影響
                           王成1,2,林紅2,陳宇岳2,路艷華3
          ( 1. 浙江紡織服裝職業技術學院紡織學院,浙江寧波315100; 2. 蘇州大學紡織與服裝工程學院,江蘇蘇州215021;3. 遼東學院化工與材料學院,遼寧丹東118001)
          摘要: 采用離子凝膠法制備納米殼聚糖,利用紅外光譜( FTIR) 、X 衍射( XRD) 和透射電鏡( TEM) 對制備產物進行了表征,并應用納米殼聚糖對桑蠶絲面料進行改性整理。粒徑和TEM 研究表明成功制備了粒徑分布為15 ~ 45 nm 的球形納米殼聚糖,并呈現良好的分散性和穩定性,FTIR 和XRD 研究則進一步證明了殼聚糖的生成。經納米殼聚糖處理后的桑蠶絲織物在抗菌性能上有明顯提高,而且處理液質量分數提高對織物抗菌性能提升有較顯著的影響。合適含量的納米殼聚糖溶液處理后桑蠶絲織物抗皺性能有明顯提高。
          關鍵詞: 納米; 殼聚糖; 桑蠶絲織物; 抗菌; 抗皺
          中圖分類號: TS195. 5 文獻標志碼: A 文章編號: 1001-7003( 2013) 01-0010-04
          桑蠶絲作為一種天然的蛋白質纖維,一直很受人們的歡迎。由于存在易皺、易變形及泛黃等缺點,采用適當的措施來對桑蠶絲進行改性一直是個研究熱點。隨著科技的發展,目前出現了應用納米材料、等離子體、微膠囊等技術來改性桑蠶絲制品的技術。
          殼聚糖( Chitosan,CS) 是天然生物大分子甲殼素脫乙;玫膲A性多糖,自然資源非常豐富。由于它無毒、可降解,且含有多種官能團,可進行交聯、接枝、;、磺化、羧甲基化等多種反應,在醫學、印染、化工、食品和農業等方面有廣泛的用途[1-2]。納米殼聚糖作為殼聚糖的一種衍生物,目前在藥物載體、基因等方面有廣闊的應用前景。由于其兼有殼聚糖和納米材料的優勢特點,本文在前期研究的基礎上[3-5],將穩定的納米殼聚糖處理液應用于桑蠶絲面料的改性整理,來評價其對桑蠶絲面料抗菌抗皺性能上的作用。
          1 ·實驗
          1. 1 實驗材料和儀器
          材料: 桑蠶絲電力紡面料( 64 g /m2 ) ,殼聚糖( 粘均相對分子質量約21 000、脫乙酰度92%) ,檸檬酸、三聚磷酸鈉( TPP) 、Tween-80 均為化學純。
          儀器: HPPS 5001 型激光粒度分布儀( 英國馬爾文公司) ,TecnaiG220 型透射電鏡( 美國FEI 公司) ,NICOLET 5700 傅立葉紅外變換光譜儀( 美國熱電尼高力公司) ,D/MAX-3C 型X 射線衍射儀( 日本理學公司) ,YG541E 型折皺回復測定儀( 寧波紡織儀器廠) 。
          1. 2 實驗方法
          1. 2. 1 納米殼聚糖處理液的制備
          取一定量殼聚糖溶解于乙酸溶液中,加入適量檸檬酸和分散劑Tween-80,溶液在一定轉速的攪拌狀態下,逐滴加入一定質量分數的三聚磷酸鈉( TPP)溶液,使殼聚糖的氨基和三聚磷酸鈉的磷酸基團之間的靜電吸引作用而產生納米殼聚糖微粒,從而制得納米殼聚糖處理液。
          1. 2. 2 納米殼聚糖的表征
          取適量納米殼聚糖處理液,在HPPS-激光粒徑分布儀上測定其粒徑分布情況; 將一定量納米殼聚糖處理液加水稀釋10 倍,取適量滴加于銅網上,用透射電鏡觀察其形態; 利用超離心、低溫烘干獲得納米殼聚糖固體顆粒,對其進行紅外光譜和X 射線衍射測試。
          1. 2. 3 桑蠶絲織物的納米殼聚糖整理工藝
          桑蠶絲織物→按浴比1︰50 分別置于質量分數0. 2%、0. 4%、0. 6%、0. 8% 的處理液中浸漬60 min→80 ℃預烘5 min→160 ℃焙烘3 min→去離子水漂洗→80 ℃烘干。
          1. 2. 4 織物的抑菌性測試
          參照FZ /T 73023—2006《抗菌針織品》中附錄D,以振蕩法測定織物的抗菌性能。所用菌種為大腸桿菌和金黃色葡萄球菌,試樣的抗菌性能以抑菌率表示,按下式計算:
          抑菌率/% = ( A - B) /A × 100
          式中: A 為未處理織物上的活菌數; B 為處理織物上的活菌數。
          1. 2. 5 織物的抗皺性測試
          采用YG541E 型折皺回復測定儀,按照GB3819—1997《紡織品織物折痕回復性的測定回復角法》,采用垂直法,以5 次測試經+ 緯的急、緩彈性回復角的平均值作為試樣的折皺回復角。
          2 ·結果與分析
          2. 1 納米殼聚糖制備和表征
          納米殼聚糖在整理液中良好的分散是應用的前提條件。在制備過程中,加入Tween-80 來作為液相分散劑,檸檬酸的引入可在納米殼聚糖和桑蠶絲面料改性處理時起到交聯作用[6]。
          由圖1 可以發現,處理液中納米殼聚糖的平均粒徑是34. 26 nm,主要粒徑分布在15 ~ 45 nm。約41%的粒子尺寸在15 ~ 20 nm; 約51% 在20 ~30 nm;約7. 96%在30 ~40 nm,約0. 04% 大于100 nm。由納米殼聚糖的透射電鏡照片( 圖2) ,可以看出分散液中粒子形態接近球形,分散效果較好。
          
          2. 2 納米殼聚糖的紅外光譜分析
          為了進一步表征納米殼聚糖的生成,利用紅外光譜對降解殼聚糖和納米殼聚糖進行了測試分析。從圖3 可以看到,降解殼聚糖和納米殼聚糖的紅外光譜有較大不同。殼聚糖與TPP 作用后,3 427. 2 cm- 1處的O—H 伸縮振動吸收峰移至3 390. 6 cm - 1 處,向低波數移動了約30 cm - 1,這表明形成了較強的分子內和分子間氫鍵[7-9]; 1 632. 2 cm - 1 處尖峰消失,1 633. 7 cm - 1出現了尖峰,并有新峰1 538. 2 cm - 1 生成,說明三聚磷酸鈉上的磷酸基團( —PO -3) 與溶解于乙酸中的殼聚糖氨基( —NH +3) 發生了作用[10-11],形成—NH +3 PO -3 —的結構; 殼聚糖在1 258. 2 cm - 1 處有游離羥基峰,而在生成的納米殼聚糖紅外光譜曲線中消失,這說明游離的羥基峰在納米粒子中形成了分子間氫鍵[9]。此外,在1 219. 3 cm-1 ~1 093. 1 cm-1處出現了一系列峰,這是由于P—O 鍵的伸縮振動吸收引起的; 在1 000 cm - 1 ~ 850 cm - 1處出現峰是由于P—O 鍵彎曲振動吸收引起的。
          
          2. 3 納米殼聚糖的X 衍射分析
          從圖4 可以看出,殼聚糖在11. 2°和20. 9°處出現了如文獻[12-13]所說的兩個特征吸收峰,在18. 1°處也存在一個吸收峰。在納米殼聚糖的X 衍射曲線上, 18. 1°處的吸收峰增強,這可能是殼聚糖和TPP 作用后的結果; 另外,位于20. 9°處的吸收峰幾乎消失,結晶度顯著降低,表明殼聚糖和TPP 之間發生了較強的相互作用,與紅外分析結果一致[11]。
          
          2. 4 納米殼聚糖整理桑蠶絲織物的抗菌性能
          用質量分數為0. 2%、0. 4%、0. 6%、0. 8% 的納米殼聚糖處理液分別處理桑蠶絲織物,根據1. 2. 4對桑蠶絲織物進行抑菌性能的測試,結果如圖5所示。
          由圖5 可以看出,桑蠶絲織物本身就具有抑菌性,對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑制率差不多,分別為30. 3%和28. 1%。經納米殼聚糖處理的絲織物抑菌率較桑蠶絲織物有明顯提高,這是因為納米殼聚糖微粒容易滲入織物內部,并與織物纖維牢固結合,呈現出納米抗菌效應[14]。隨著處理液質量分數提高,納米殼聚糖含量增加對織物抗菌性能提升有較顯著的影響。同時還可以看出,處理后的絲織物對金黃色葡萄球菌的抑菌性略高于大腸桿菌的抑菌性。
           
          2. 5 納米殼聚糖整理桑蠶絲織物的抗皺性能
          用質量分數為0. 2%、0. 4%、0. 6%、0. 8% 的納米殼聚糖處理液分別處理桑蠶絲織物,根據1. 2. 5對桑蠶絲織物進行折皺性能的測試,結果如圖6所示。
          
          由圖6 可以看出,經不同質量分數的納米殼聚糖處理后,桑蠶絲織物的急、緩彈性折皺回復角有了不同程度的提高,抗皺性有所改善,這是因為納米殼聚糖在絲纖維內部沉積后進一步提高絲纖維,大分子間鹽鍵、氫鍵和范德華力,使其具有足夠的約束力回到原來的位置,從而起到防皺作用。同時也可以發現,但質量分數超過0. 2% 后,隨著納米殼聚糖質量分數提高,桑蠶絲織物抗皺效果略有提高,但變化并不明顯。
          3 ·結論
          1) 利用離子凝膠法可以成功制備納米殼聚糖,并呈現良好的分散和穩定性。
          2) 經納米殼聚糖處理后的桑蠶絲織物在抗菌性能上有明顯提高,而且處理液質量分數提高對織物抗菌性能提升有較顯著的影響。
          3) 經納米殼聚糖處理后的桑蠶絲織物在抗皺性能上有明顯提高,但超過0. 2%后,納米殼聚糖質量分數的提高對桑蠶絲織物抗皺效果的改善并不明顯。
          參考文獻:略

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