耐堿耐高溫滲透劑的研制與應用
張明智
(大連市輕化工研究所,遼寧大連116013)
摘要：以異辛醇聚氧乙烯醚、P2O5為主要原料,合成異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯。其鈉鹽具有優良的耐堿性及高溫耐堿滲透性,可作為性能優良的精練劑,經其處理過的織物有較好的潤濕性和白度。
關鍵詞：磷酸酯;耐堿性;耐高溫性;滲透性
中圖分類號：TQ 423. 91 文獻標識碼：A 文章編號：1004 0935(2009)04 0241 03
前處理工藝一般在高溫(95~100℃)和濃堿液條件下進行的,因此對助劑也必須有一些特殊的要求: (1)能耐硬水,不能同金屬離子發生絡合而產生沉淀; (2)濁點要高,能在高溫條件下發揮其功效; (3)能在較濃的堿液中有很好的潤濕、乳化、分散、凈洗等作用[1]。磷酸酯類是一種性能優良,廣泛應用在紡織行業的表面活性劑,異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯是由異辛醇聚氧乙烯醚經磷酸酯化而得到的新型陰離子表面活性劑。此類表面活性劑兼有非離子、陰離子特性,因此它具有優良的潤濕、滲透、乳化、分散、螯合性和耐堿耐熱性,特別適用于染整加工工藝。
1 實驗部分
1.1 實驗原料與儀器
異辛醇聚氧乙烯醚(RO(CH2CH2O)nH,n=3~6),P2O5,氫氧化鈉均為工業品;氫氧化鉀,無水乙醇,無水氯化鈣,均為分析醇。
電加熱套,電動攪拌,溫度計,標準磨口三口玻璃燒瓶,RAPID紅外線小樣染色機,電磁爐。
1.2 合成方法[2]
在裝有攪拌器和溫度的三口燒瓶中,加入一定量的異辛醇聚氧乙烯醚,在快速攪拌下分次加入五氧化二磷(溫度控制在50℃以下),加完后升溫至65~70℃,反應2~3 h后加入少量的水,水解30 min,取樣測定產物中單雙酯與游離磷酸含量。降溫至50℃以下,用20%氫氧化鈉溶液緩慢中和至pH值=7~8,調節固含量在50%左右,出料即得外觀為無色透明液體。主要反應如下:
1.3 分析測定
1. 3. 1 磷酸單、雙酯含量的測定[3]
準確稱取1~2 g樣品于250 mL錐形瓶中,加入50 mL無水乙醇,充分振蕩使之溶解,滴加2~3滴甲基紅指示劑,用0. 5mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定,溶液由紅色變為橙黃色,記錄所消耗的氫氧化鉀標準溶液的體積V1。滴加6~8滴酚酞指示劑,繼續滴定,溶液由黃色變為橙紅色,記錄所消耗的氫氧化鉀標準溶液的體積V2。加入10 mL 10%氯化鈣水溶液,繼續滴定,溶液由紅色變為橙黃色,記錄所消耗的氫氧化鉀標準溶液的體積V3。計算公式示意如下:
1. 3. 2 應用檢測
實驗織物φ35 mm標準棉帆布。
(1)滲透性檢測
參考HG/T 2575-94,采用φ35 mm標準棉帆布沉降法計量潤濕的方法來測試滲透性能。潤濕時間越短,表明其滲透性能越好;反之越差。
(2)耐堿穩定性檢測[4]
向一定數量100mL的廣口玻璃瓶中,分別精確稱取一定量的助劑,用不同質量分數的氫氧化鈉溶液稀釋至助劑的質量分數為0. 5%,搖勻后,在一定的時間間隔內觀察堿液的清濁,堿液不分層、無凝聚物或漂油,則耐堿穩定性好;反之,則耐堿穩定性差。
(3)耐堿滲透性檢測
室溫將10 g的助劑分別用60 g/L、80 g/L的堿液配成1 000 mL工作液,觀察外觀,參照檢測滲透性,然后升溫到100℃,升溫過程中觀察工作液的穩定性,然后降溫到80℃,觀察外觀并檢測滲透性。
(4)毛效檢測[5]
將精煉后的試樣剪成徑向30 cm,緯向5 cm的布條,在一端1 cm處沿緯向用鉛筆作一平行線,并在此末端沿緯向固定一根重2 g的短玻璃棒作重荷,將試樣另一端用架子固定在一橫架上使其垂直懸掛,下端浸入5 g/L的重鉻酸鉀溶液中,使液面與鉛筆線正好對齊,測量30 min內重鉻酸鉀溶液沿徑向上升的高度,以cm表示,數值越大,毛效越好,織物吸濕性也越好。
(5)白度檢測
用Datacolor測色儀測定經過精煉處理織物的白度。白度值越大,表明織物白度越好。
1.4 應用結果
(1)耐堿穩定性見表1。
(2)滲透性及穩定性見表2、表3和表4。
(3)精練效果
配方工藝及條件(浸漬法):助劑10 g/L,NaOH60 g/L,浴比1∶10, 2~3℃升溫到98℃,保溫45 min,洗3道熱水,洗冷水,脫水烘干,測試白度及毛效結果見表5。
2 結 論
異辛醇聚氧乙烯醚與五氧化二磷制備磷酸酯成本低,反應條件溫和,易控制,設備要求簡單。異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯鈉鹽系耐強堿性滲透劑,最高耐堿量達到200 g/L,在高溫濃堿條件下具有優良的滲透性,甚至比常溫無堿條件下還要好。同時具有優良的精煉性,非常適用于染整短流程前處理工藝。
參考文獻
[1] 楊宏,陳慕優.磷酸酯的制備及其在印染前處理助劑中的應用[J].表面活性劑工業, 1994(3): 33-35.
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[3] 高慧蓮,金雅鳳,金鮮花.磷酸酯中單、雙酯比例的快速測定[J].浙江化工, 2001(4): 38-40.
[4] 王豐收,李佩秀,韓建英,等.磷酸酯的耐堿性和滲透性[J].日用化學品科學, 2000(7): 59-60.
[5] 王春梅,胡嘯林,李朝暉.表面活性劑在精練中的應用研究[J].印染助劑, 1997(10): 27-30.
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