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      紡織品無氟溶膠-凝膠法拒水整理

                                    紡織品無氟溶膠-凝膠法拒水整理

                                        高琴文,朱泉,郭玉良

                          (東華大學生態紡織教育部重點實驗室,上海201620)

          摘要:利用正硅酸四乙酯及長鏈烷烴硅氧烷,采用溶膠-凝膠法及自組裝方式對棉和滌綸織物進行拒水整理,通過先浸軋二 氧化硅溶膠、再浸漬烷烴硅氧烷的方式賦予織物拒水性能.考察了烷烴硅氧烷結構和濃度及皂洗次數對接觸角的影響,并利用掃描電 子顯微鏡對二氧化硅溶膠整理前后棉和滌綸織物的表面形態進行比較.結果表明:以不同碳鏈長度的硅氧烷對經溶膠整理后的織物 進行整理,均能提高拒水性能.隨著碳鏈長度的增加,接觸角增大;隨著水解硅氧烷濃度的增加,拒水性能也得到提高.整理后的棉織物 經30次皂洗后,與水的接觸角為95°,滌綸織物為110°,仍保持一定拒水性能.性能測試表明整理前后織物的物理機械性能變化較小.

          關鍵詞:棉織物;滌綸織物;溶膠-凝膠法;無氟;拒水

          中圖分類號:TQ610.4+93文獻標識碼:A文章編號:1004-0439(2009)07-0011-04

          織物拒水整理歷史悠久,已研究或使用過的拒水劑種類繁多,目前常用的拒水劑主要是有機硅和含氟化合物.其中含氟拒水劑既有拒水性,又有拒油性,添加少量即可獲得顯著的拒水效果,且不損害纖維原有的風格,得到了迅速普及和推廣,成為拒水劑的主流.[1] 然而含氟類化合物價格昂貴且存在生態問題[2-4],影響了其進一步的發展.因此,采用新型的無氟整理技術已成為當今拒水整理的研究熱點之一.將溶膠-凝膠技術應用于紡織品拒水整理是當前國內外研究的熱 點[5-7],然而應用于滌綸織物拒水整理的報道不多.通過溶膠-凝膠技術可以賦予紡織品纖維表面一定的粗糙度,提升拒水效果.本文以正硅酸四乙酯為前驅體,氨水作為催化劑制備了二氧化硅溶膠,并將其整理到棉和滌綸機織物上,而后將水解后的長鏈烷烴硅氧烷通過自組裝方式賦予織物拒水性能.

          1 實驗

          1.1材料與試劑

          材料:純棉平紋機織布(548×284),滌綸平紋機織 布(646×478).

      試劑:正硅酸四乙酯、冰醋酸、氨水、無水乙醇均 為分析純;辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅 烷、十六烷基三甲氧基硅烷均為工業品.

      儀器與設備:Nano-ZS型納米粒度與電位分析儀 (英國馬爾文儀器公司),OCA 40型視頻接觸角測量儀 (德國Dataphysics公司),JSM-5600LV型掃描電子顯 微鏡(日本電子株式會社),Roaches Washwheel型皂洗 牢度試驗儀(Roaches Engineering LTD.),H10K-S型雙 臂萬能材料試驗機(美國Tinius Olsen公司),WSB-Ⅱ 型白度計(溫州儀器儀表有限公司),YG461E型電腦式 透氣性測試儀(寧波紡織儀器廠).

          1.2二氧化硅溶膠的制備

          向圓底燒瓶中加入乙醇、氨水,在一定溫度下攪 拌30 min,然后滴加一定量正硅酸四乙酯,攪拌90 min, 取出陳化60 min后,測試粒徑,并對織物進行整理.

          1.3整理工藝

          一浸一軋(1.2制得的二氧化硅溶膠,帶液率70% ~80%)→烘干(80℃,3 min).

          1.4烷烴硅氧烷的水解及自組裝過程

          將不同碳鏈長度的烷烴硅氧烷加入一定量乙醇 中,而后加入適量的冰醋酸和去離子水,在室溫下攪 拌60 min.將經二氧化硅溶膠整理后的布樣浸入該水 解液中60 min,取出室溫晾干后,再放入120℃的烘箱 中烘60 min.

          1.5測試

          接觸角:使用OCA 40型視頻接觸角測量儀進行 測試,水量為6μL,當水滴與織物接觸60 s后讀數,在 同一樣品的不同位置測量5次,取平均值;耐洗性:按 AATCC測試方法61-2003《洗滌不褪色,家用和商用: 加速》測試;斷裂強力:根據GB/T 3932-1997《紡織品 織物拉伸性能第1部分:斷裂強力和斷裂伸長的測定- 條樣法》測試;白度:將試樣疊成8層,在WSB-Ⅱ白度 計上按GB 8425-1987標準方法進行測試;透氣性:根 據GB/T 5453-1997《紡織品織物透氣性的測試》標準 測試.

          2 結果與討論

          2.1二氧化硅溶膠的粒徑及分布

          通過改變反應物的用量,制備了一系列不同粒徑 的二氧化硅溶膠,得到最佳條件為:乙醇100 mL、氨水 5 mL、正硅酸四乙酯6 mL.由Nano-ZS型納米粒度與 電位分析儀測試其平均粒徑為52.33 nm,多分散系數 (PDI)為0.135.其數量分布如圖1所示.

                        

          由圖1可以看出,制備的二氧化硅溶膠粒徑主要 集中在30~50 nm,表明該溶膠的粒徑在納米級別范圍 內.同時通過改變各反應物的用量,可以方便快捷地 控制二氧化硅溶膠的粒徑.

          2.2烷烴硅氧烷結構對接觸角的影響

          分別采用辛基三甲氧基硅烷(C8)、十二烷基三甲 氧基硅烷(C12)以及十六烷基三甲氧基硅烷(C16)等不 同碳鏈長度的硅氧烷,作為低表面張力物質來賦予織 物拒水性能.將未經整理和經過上述二氧化硅溶膠整 理的棉及滌綸織物分別浸漬在2%的烷烴水解液中, 通過自組裝方式[8-10]賦予織物拒水效果,其接觸角變 化見圖2.

                        

          用接觸角直觀評價拒水性的大小.天然棉布具有 超親水性,接觸角為0°,未經任何整理的空白滌綸試 樣不具有拒水性,測試條件下接觸角也為0°;僅經二 氧化硅溶膠整理后的布樣,由于二氧化硅粒子表面存 在孤立、連生和雙生等不同狀態的親水性羥基,接觸角也為0°.

          從圖2可以看出,未經二氧化硅溶膠整理的棉織 物浸漬2%C8的水解液后,水滴在60 s內逐漸被織物 吸收,而未經二氧化硅溶膠整理的滌綸織物浸漬2% C8的水解液后,其表面與水滴的接觸角為127°,原因 是滌綸織物的織造結構比棉織物緊密,更有利于形成 拒水表面;在浸漬不同碳鏈長度硅氧烷后,經過二氧 化硅溶膠整理織物的接觸角均比未經溶膠整理的大, 原因是經過二氧化硅溶膠整理后,滌綸織物表面的粗 糙度得到了提高,從而導致了拒水效果的提升.該結 論同Wenzel[11]、Cassie和Baxter[12]等人建立的疏水表 面粗糙度和接觸角之間的關系相一致;隨著烷烴硅氧 烷碳鏈長度的增加,織物與水的接觸角增大,拒水效 果增加,原因是烷烴碳鏈長度越長,越容易屏蔽親水 性基團,表現出較好的疏水性.[13]

          2.3 烷烴硅氧烷用量對接觸角的影響

          長鏈烷烴硅氧烷水解液的用量會直接影響滌綸 織物的拒水效果,因此,將經二氧化硅溶膠整理后的 織物浸漬在不同用量的硅氧烷水解液中,測試其對接 觸角的影響,結果如圖3、4所示.

                      

          圖3、4表明,盡管使用的硅氧烷碳鏈長度和織物 不一樣,但織物與水滴的接觸角變化趨勢相似.當硅 氧烷用量為0.5%時,織物就有一定的拒水效果,之后 隨著用量的增加,接觸角變化較為緩和,達3%~4%時, 接觸角變化不明顯.當C16水解液的用量為3%時,棉 織物與水的接觸角為155°,達到了超疏水效果.而同樣的實驗條件下滌綸織物與水的接觸角則為143°.原 因是未經整理棉織物的表面比滌綸織物粗糙,有利于 拒水效果的提升.

          2.4織物表面形態變化

          通過掃描電子顯微鏡觀察經二氧化硅溶膠整理 前后的棉織物和滌綸表面,結果見圖5、6.其中圖5a和 6a為整理前的織物表面,圖5b和6b為二氧化硅溶膠 整理后的表面.

                          

          從圖5可以看出,整理前棉纖維上有許多凹凸不 平的溝壑;整理后溝壑消失,并出現粗糙、顆粒狀的表 面.圖6表明整理前滌綸纖維表面較為光滑,經溶膠 整理后纖維表面變得粗糙,出現顆粒狀的二氧化硅粒 子.說明經溶膠整理的布樣其纖維表面的粗糙度得到 了提高,從而提高了拒水效果.

          2.5皂洗次數對接觸角的影響

          用經二氧化硅溶膠整理,再浸漬3%C16水解液 的棉和滌綸織物作為皂洗布樣,測試皂洗后布樣的接 觸角.皂洗次數與接觸角變化關系如圖7所示.

                      

          圖7表明,隨著皂洗次數的增加,接觸角逐漸減 小.在最初的10次皂洗過程中,接觸角下降明顯.原因 是經溶膠整理的織物,其表面上有很多二氧化硅顆粒 通過物理吸附而附著.洗滌后這些粒子會逐漸脫落,而其上自組裝的長鏈烷烴硅烷也隨之脫落,接觸角會出 現明顯的下降.隨著皂洗次數的增加,接觸角減小趨 勢趨于平緩,皂洗30次后,棉織物與水的接觸角為95°, 滌綸為110°,仍表現出一定的拒水效果.

          2.6織物物理性能

          從表1可以看出,整理后織物的經緯向強力略有 下降,但變化不大.整理前后織物的白度、透氣性變化 更小.由此可見,經過上述整理不會影響織物原有的 服用性能.

                       

          3 結論

          (1)利用正硅酸四乙酯及長鏈烷烴硅氧烷,通過溶膠-凝膠法及自組裝方式成功賦予棉和滌綸織物一定的拒水性能.

          (2)以不同碳鏈長度的硅氧烷對經溶膠整理后的織物進行整理,均能提高拒水性能.隨著碳鏈長度的增加,接觸角增大;隨著水解硅氧烷用量的增加,拒水性能也得到提高.

          (3)用經二氧化硅溶膠整理,再浸漬3%C16水解液,整理后的棉織物經30次皂洗后,與水的接觸角為 95°,滌綸織物為110°,仍保持一定拒水性能.物理性能測試表明,整理前后織物的物理機械性能變化較小. 

          參考文獻:略

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