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      有機氟樹脂拒水拒油整理研究


          劉振波 朱亞偉 蘇州大學材料工程學院

          摘要﹕使用有機氟樹脂, 采用軋烘焙的方法對棉織物進行拒水拒油整理, 用紅外光譜儀以及微電泳儀對有機氟樹脂進行分析, 用掃描電鏡、能譜儀觀察了整理后纖維表面微觀結構以及表面元素的變化, 并測試了整理后織物的拒水拒油性能以及水洗后性能的變化。探討了整理劑濃度、焙烘溫度以及織物上氟元素含量對整理效果的影響, 并優化了工藝參數。結果表明經整理后棉織物獲得了良好的拒水拒油性能。

          關鍵詞﹕有機氟樹脂;拒水;拒油;纖維素纖維

          一般“三防”整理是通過控制表面粗糙度與降低表面能使與水或油的接觸角高于 120° 來達到拒水拒油的效果。有機氟整理劑的“三防”整理效果明顯優于其它拒水拒油整理劑。有機氟整理劑有著優良的憎水憎油性、透氣性以及耐洗、防污和易去污等性能, 成為當今憎水憎油劑的主流, 并被化工、紡織和商業等部門所關注。有機氟整理劑整理的織物可以在拒水拒油的同時使水蒸氣順利的通過織物排出, 這種材料制成的運動服裝內部的舒適性相當好, 并且具有這種防水拒油性能的織物正在擴展應用到越來越多的紡織用品中[1-2]。

          含氟織物整理劑的應用重點是防雨外衣織物、服裝、窗簾、工作服及地毯等。經整理后的紡織品幾乎不改變原有的風格, 頗受消費者的歡迎。然而國內拒水拒油紡織品的應用仍相當滯后。有機氟產品生產已被列入了2000 年“當前國家重點鼓勵發展的產業、產品和技術目錄”。隨著有機氟化學的發展及產品制備成本的降低,使拒水拒油功能整理成為可能[3-4]。

          據資料介紹,Nanoproof整理劑是一種納米“三防”整理劑, 而本質上仍是一種有機氟整理劑。本文優化了Nanoproof有機氟整理劑的工藝條件, 并探討了它的結構特征,分析了纖維表面結構變化與拒水拒油性的關系。

          整理工藝﹕ 在 Mini Tener 連續式定型烘干機采用兩浸兩軋, 軋液率 75%, 在 100℃下預烘 3min 后再經焙烘處理。

          拒水性﹕參照 GB/T4745-1997標準,在YB 813型織物沾水儀(溫州大榮紡織標準儀器廠)上測試,用標準沾濕卡評分,5級最好, 0 級最差。

          拒油性﹕操作方法及結果評定參照 ZBW04015-89標準,液體石蠟和正庚烷組成的混合試液見表 1。

           

           耐洗性﹕ 整理樣品在含皂片 5g/L 的溶液中在 40℃下水洗 3min, 再經冷水沖洗。分別測試樣品經 5 次和15 次洗滌后的性能。

          紅外光譜﹕在 Nicolet 5700型紅外光譜儀(美國)上測試, 樣品經低溫真空烘干,采用KBr壓片,光譜分辨率0﹒25cm-1。

          zeta 電位﹕ 用 JS94H 微電泳儀( 上海中晨數字技術設備有限公司) 測試整理劑的 zeta 電位, 電壓 10V, 切換時間 700ms, 電流 0﹒1A, zeta 電位取 5 次測試的平均值。

          掃描電鏡及表面元素相對含量分析﹕在S-570型掃描電子顯微鏡( 日本日立公司)上觀察纖維表面形態的變化, 分辨率 3﹒5 nm﹔ 用 EDAX PV9900 能譜附件測試纖維表面成分分析, 以觀察氟元素相對含量的變化。

          2 結果和討論

          2﹒1 整理工藝條件優化

          織物經有機氟整理劑處理, 在 140℃下焙烘處理3min, 整理劑用量與拒水和拒油性的關系見表 2。

           

          由表2可知, 整理劑濃度較低( 小于 5 g/L) 時,織物拒水性達到 5 級, 而拒油性則較差﹔ 隨著濃度的增加, 織物的拒油性提高, 當濃度為 30 g/L 時織物就具有優良的拒水和拒油性能。

          焙烘工藝直接影響到整理劑在織物表面的成膜性、表面元素的分布和整理劑的耐水洗性。用 30 g/L 整理劑處理織物, 在不同焙烘溫度處理 3min, 焙烘溫度與拒水和拒油性的關系及耐水洗性能見表 3。

           

          由表3可知,提高焙烘溫度對拒水性的影響較小,但對拒油性的影響較明顯﹔比較 140℃和 160℃的焙烘條件,整理后性能基本相同,結合水洗后拒水拒油性能的變化及溫度高會使織物泛黃比較嚴重,焙烘溫度以 140℃為宜。經優化后整理工藝為﹕ 整理劑濃度30 g/L, 140℃焙烘 3min。

          2﹒2 整理劑的基本性質

          織物的“三防”整理仍以氟系樹脂為主, 有機氟整理劑的紅外光譜見圖 1。

          

          由圖1可知,峰1波數 在3329﹒3cm-1處是羥基吸收峰,峰 2 兩個波數分別為2924﹒1cm-1 和2853﹒5cm-1, 它們是 Csp3 雜化的 C- H 鍵伸縮振動吸收峰, 峰 3、峰 4和峰5的波數分別是 1217﹒4 cm-1、1151﹒4 cm-1 和 1082﹒2cm-1,它們是碳氟鍵伸縮振動形成的吸收峰 。因此,5Nanoproof 整理劑是一種含羥基的有機氟樹脂。

          有機氟整理劑溶液具有一定的膠體性質, 不同條件下有機氟樹脂整理劑的 zeta 電位測試結果見表 4。

          

          由表 4 可知, 在不同濃度和 pH 值下, 整理溶液的zeta 電 位 在 34-36mV 之間變化, 該整理溶液呈陽離子性, 具有很好的分散穩定性, 能較好地與棉纖維結合。

          2﹒3 織物的表面性能與拒水拒油性能的關系

          經有機氟整理劑整理和水洗的織物, 纖維表面縱向形態變化見圖 2。

          

          棉經有機氟整理劑整理, 烘焙過程中會形成膜結構, 即有機氟樹脂會自身交聯成三維的網狀膜結構, 且表面較光滑, 借助有機氟樹脂中的碳氟的低表面張力來提高織物表面的拒水拒油性能。但經水洗后,纖維表面的膜結構發生了變化, 由未水洗時的光滑表面變成水洗后的凹凸結構, 甚至有一些圖2棉纖維表面SEM縱向形態突出結構, 這是整理劑從纖維表面脫落引起的, 勢必會影響到織物表面的防油性, 即織物表面膜結構的粗糙化是導致織物拒油效果下降的原因之一。

          同樣,織物表面膜結構中氟元素的含量直接影響著織物“三防”效果,有機氟樹脂整理前后織物表面元素分析及氟含量對拒水拒油性能的影響見表5。

          

          由表面能譜圖數據可知, 棉織物經氟樹脂整理后,纖維表面氟相對含量達到 3﹒4%, 此時織物具有很好的拒水性和拒油性, 隨著水洗次數的增加, 纖維表面的氟相對含量明顯下降, 導致織物的拒油性大幅下降﹔ 另外, 有機氟整理劑在水洗時會與水中的鈣離子結合, 結合紅外光譜分析, 這可能是整理劑上面的羥基與水中的鈣離子形成了配位鍵結構引起的。

          不難理解, 有機氟整理劑在焙烘時會形成均勻的膜結構, 但此膜結構容易在水洗時發生變化, 這從 SEM纖維縱向形態變化和纖維表面元素的相對含量變化中得到証實, 即從原有光滑的、氟含量較高的膜變成粗糙的、氟含量較低的膜, 這使得纖維表面有機氟樹脂薄膜變得不均勻, 且部分有機氟薄膜受到破壞, 氟含量減少, 使油污易與纖維接觸, 這是造成織物拒油性下降的主要原因。

          3 結 論

          3﹒1 棉織物經過有機氟樹脂整理后可以獲得良好拒水拒油效果,較好的處理工藝為﹕有機氟樹脂濃度30g/L,140℃焙烘 3min。

          3﹒2 整理后織物上氟元素的相對含量直接影響到織物的拒油性,有機氟樹脂膜在水洗過程中會溶失,表面結構粗糙, 這是拒油性下降的主要原因。

          參考文獻

        1Satoshi Osawa, Masaki Yabe, Makiko Miyamura, et al﹒Preparation of super- hydrophobic surface on biodegradable polymerby transcribing microscopic pattern of water- repellent leaf﹒ Polymer,2006,47,3711-3714

        2W﹒Y﹒Jeong, S﹒K﹒AN﹒The transport properties of polymermembrane- fabric composites﹒ Journal of Materials Scinenes, 2001,36,4797-4803

        3王秀霞,曹成波,馮圣玉﹒有機氟整理劑的研究進展﹒化工進展,2002,l2,908-911

        4白剛,劉艷春﹒機氟樹脂整理對毛織物拒水拒油多功能整理的研究﹒上海紡織科技,2003,4,37-39

        5徐壽昌,有機化學(第二版)﹒高等教育出版社,2002,14,90-91


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